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柱前衍生與柱后衍生有哪些區別?

更新時間:2023-08-04      點擊次數:147
柱前衍生是在經過分析柱前使分析物與衍生劑反應,反應產物在分析柱上實現分離,實際分離的是衍生產物,檢測的也是衍生產物;柱后衍生是分離物在分析柱中實現分離后,在衍生池內與衍生劑反應,在柱子中分離的是目的物,在檢測器處檢測的衍生產物。
 
柱前衍生優點是,對設備要求不高,可以手工衍生,而且對衍生時間要求相對寬泛。缺點是,引入了過多的物質,如:衍生劑、衍生產物(當然這個是檢測需要的)和衍生副產物,對柱子有潛在的負面影響,另如采用手工衍生也會引入過多的認為因素。
 
柱后衍生優點是,重現性好,認為因素少,引入物質比較少。缺點是,可能有擴散問題,在柱子中分離結束后,就存在擴散,如果衍生慢(必然流速低)、管路長擴散問題就會比較嚴重,再有就是要求有一套外源的泵系統和一個檢測池,對于設備要求較高。
 
柱后衍生又稱柱后反應,利用衍生反應使被測物與相應的試劑分析反應,以改變其物理或化學性質,使其被檢測到。
 
柱后衍生系統的注意事項:
1、保持流動相和貯液器的清潔,并定期清洗;
2、流動相(水應為純水和色譜純試劑)并經過濾脫氣;
3、啟動時流量要由小漸大,避免壓力的驟然升;
4、應使用液相進樣針,并經常沖洗進樣閥;
5、保持檢測器的清潔,每次分析完后連同柱子一道沖洗,用緩沖鹽作流動相時,必須用水沖洗干凈,再逐步過渡到有機溶劑;
6、色譜柱必須保存在有機溶劑中;
7、上機樣品必須經過濾處理;
8、系統長期關閉情況下HPLC泵和柱后衍生系統泵均需用水/甲醇混合液至少沖洗系統30min,再保存到純甲醇里。
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